甲苯：分析纯，天津市大茂化学试剂厂生产; 水：一次蒸实验用喷雾干燥机馏水; 中性氧化铝：层析用，100目-200目，试剂级，上海谊恒工贸有限公司精精细化工厂生产。(前期处理：在马弗炉中，500℃下活化6 h;冷却至室温后

　　装入已称重的细口瓶中，称量氧化铝的重量，按其重量加入1%蒸馏水，盖紧瓶塞，剧烈摇动5min，放置24h备用) 2.1.3 实验仪器 色谱吸附柱：1700mm×20 mm i.d.;带套管，50℃恒温循环热水保温; BS 124S电子天平，北京赛多利斯仪器系统有限公司生产; YXSF-Ⅱ型精密超级恒温水浴锅，山东省鄄城永兴仪器厂生产; DZF-6050型真空干燥箱，上海精宏实验设备有限公司生产; LC-213烘箱，上海爱斯佩克环境仪器有限公司生产; K-7000旋转蒸发仪，德国KNAVER公司生产; K-7000蒸汽压力渗透仪，德国KNAVER公司生产; SK3300H超声波震荡仪，泽华唐标准仪器厂生产。 2.2 渣油的分离 2.2.1 渣油中沥青质的分离与测定 称取试样大约15g (准确到0.0001g)于烧杯中，按每克试样以40mL溶剂之比加入正庚烷。用超声波震荡仪震荡使样品与正庚烷混合均匀，用离心机离心，将上层清液倒出，再加入正庚烷用超声波震荡仪溶解，再用离心机离心，如此反复三次后用无水乙醇清洗不溶物至小烧杯中。最后放入真空烘箱在105℃～110℃,53.3KPa～66.7KPa负压下干燥，取出冷却至室温，称重，正庚烷不溶物作为沥青质组分。正庚烷可溶物部分，在旋转蒸发仪上赶去大部分溶剂，用于色谱柱分离。 2.2.2 八组分分离方案

　　表2.1 溶剂加入的次序、用量和流出组分 Table 2.1 The order, volume of solvent and effluent 序号 溶剂名称 溶剂用量/mL 流出组分 1 2 3 4 5 6 7 正庚烷 含甲苯5%正庚烷 含甲苯15%正庚烷 含甲苯50%正庚烷 甲苯 甲苯+无水乙醇(1：1) 无水乙醇 500 400 400 400 300 300 300 饱和烃 轻芳烃 中芳烃 重芳烃 轻胶质 中胶质 重胶质 渣油正庚烷可溶正庚烷不溶物(组分8)中性氧化铝(加水1%)吸附色谱正庚烷正庚烷：甲苯(95：5)正庚实验用喷雾干燥机烷：甲苯(85：15)正庚烷：甲苯(1：1)甲苯甲苯：乙醇(1：1)乙醇组分1组分2组分3组分4组分5组分6组分7图2.2 八组分分离流程图 Fig 2.2 The chart of separation scheme of eight compositions 2.3 渣油的性质表征 2.3.1 一般性质测定 密度用石油产品密度法或相对密度测定法(毛细管塞比重瓶和带刻度双毛细

　　管比重瓶法)测定，采用GB/T13377-92标准;100℃粘度用石油产品运动粘度测定法,采用GB/T265-1988标准;残炭用石油产品残炭法测定，采用GB/T17144-1997标准;分子量用石油蜡和石油脂分子量测定法，采用SH/T 0398-1992标准。 2.3.2 碳、氢元素测定 用德国生产的Elementar Vario EL元素分析仪测定碳、氢含量。高压氦做载气，流速200mL/min，高纯氧做燃烧气，流速90 mL/min，燃烧温度为1100℃，还原管温度550℃，实验用喷雾干燥机产生的气体进色谱测定碳、氢含量。 2.3.3 氮、硫含量测定 氮含量用ANTEK-7000化学发光定氮仪(Antek公司，美国)测定，采用SH/T 0704-2001标准。高压氧气做载气，流速150mL～200mL/min。氧气流速300mL～400mL/min。燃烧温度为1050℃。 硫含量用ANTEK-7000B化学荧光定硫仪(Antek公司，美国)测定，采用SH/T 0689-2000标准。反应气为裂解氧气，流速450mL～500mL/min。入口载气为氧气，流速130mL～160mL/min。炉温为1100℃。 2.3.4 金属含量测定 金属含量用美国Thermo Jarrell Ash公司生产的全谱直读电感耦合等离子发射光谱仪测定。光谱仪操作条件及元素分析线和方法检出限分别见表2.2和表2.3。 表2.2 IRIS Advantage HR型光谱仪工作条件 Table2.2 Operating conditions for IRIS Advantage HR ICP-AES 入射功率/W 反射功率/W 冷